3339-73-9 3-फ्थालिमिडोप्रोपियोनिक एसिड

1.1;2.1 1. फ़ेथलिक एनहाइड्राइड एलेनिन का संश्लेषण: 1000 एमएल तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 100 ग्राम (1.12मोल) एलेनिन मिलाएं, 170 ग्राम (1.15मोल) फ़ेथलिक एनहाइड्राइड, 5 ग्राम ट्राइथाइलमाइन और 650 एमएल टोल्यूनि को रिफ्लक्स प्रतिक्रिया के लिए गर्म किया गया, पानी अलग हो गया प्रतिक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया तब तक की गई जब तक कि पानी न गिर जाए, तापमान 20 डिग्री सेल्सियस तक कम कर दिया गया, तापमान 2 घंटे तक रखा गया, सक्शन निस्पंदन, फ़िल्टर केक बेकिंग सूखा 240.2 ग्राम फ़ेथलिक एनहाइड्राइड एलानिन, एचपीएलसी शुद्धता 99.1%, उपज 97.7%।
I-16.1 3-(एल,3-डाइऑक्सो-2,3-डायहाइड्रो-एलएच-आइसोइंडोल-2-वाईएल) प्रोपेनोइक एसिड का संश्लेषण 3-एल 4-नेक वाले गोल-तले फ्लास्क में शुद्ध किया जाता है और एक निष्क्रिय वातावरण के साथ बनाए रखा जाता है। नाइट्रोजन, एसिटिक एसिड में 3-एमिनोप्रोपेनोइक एसिड (20 ग्राम, 224.48 mmol, 1.00 इक्विव) और 1,3- डायहाइड्रो-2-बेंजोफ्यूरान-एल, 3-डायोन (33.28 ग्राम, 224.69 mmol, 1.00 इक्विव) का घोल रखा गया था। (1,200 एमएल)।इसके बाद 0 डिग्री सेल्सियस पर कई बैचों में पोटेशियम एसीटेट (66.0 ग्राम, 672.49 मिमीओल, 3.00 इक्विव) मिलाया गया।परिणामी घोल को तेल स्नान में 80 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे तक हिलाया गया।परिणामी मिश्रण को वैक्यूम के तहत केंद्रित किया गया था।फिर 150 एमएल पानी मिलाकर प्रतिक्रिया को शांत किया गया।ठोस पदार्थों को निस्पंदन द्वारा एकत्र किया गया।इसके परिणामस्वरूप 40 ग्राम (81%) 3-(एल, 3-डाइऑक्सो-2,3- डायहाइड्रो-एलएच-आइसोइंडोल-2-वाईएल) प्रोपेनोइक एसिड एक सफेद ठोस के रूप में प्राप्त हुआ।आर/।0.15 (एथिल एसीटेट में:पेट्रोलियम ईथर = 1:1)
β-अलैनिन (5.0 ग्राम, 0.056 मोल), फ़ेथलिक एनहाइड्राइड (8.7 ग्राम, 0.059 मोल) और डीएमएफ (20 एमएल) का मिश्रण 3 घंटे के लिए सरगर्मी के तहत रिफ्लक्स किया गया था।परिणामी मिश्रण को कमरे के तापमान तक ठंडा किया गया, बर्फ के पानी (~100 एमएल) में डाला गया, और फिर सक्शन द्वारा फ़िल्टर किया गया।फिल्टर केक को क्रमिक रूप से पानी (15 एमएल × 3), अल्कोहल (3 एमएल × 3), और ईथर (10 एमएल × 2) से धोया गया, और फिर 2e (9.9 ग्राम, 80%) सफेद रंग देने के लिए निर्वात में सुखाया गया। ठोस।
137.6 चरण 6: आइसोबेंजोफ्यूरान-एल, 3-डायोन (20 ग्राम, 135 एमएमओएल) और 3-एमिनोप्रोपेनोइक एसिड (12 ग्राम, 135 एमएमओएल) के मिश्रण को 170 डिग्री सेल्सियस पर 6 घंटे तक हिलाया गया।चित्र 2 देखें। प्रतिक्रिया पूरी होने पर, मिश्रण को पानी से पतला किया गया और डीसीएम (100 एमएल x 3) के साथ निकाला गया।संयुक्त कार्बनिक परतों को निर्जल सोडियम सल्फेट पर सुखाया गया, फ़िल्टर किया गया, और कम दबाव में केंद्रित किया गया ताकि 3-(एल, 3-डाइऑक्सोइसोइंडोलिन-2-वाईएल) प्रोपेनोइक एसिड 137 ग्राम (20 ग्राम, 69%) एक सफेद ठोस के रूप में दिया जा सके।
3-फ़्थैलिमिडोप्रोपेनोइक एसिड (4) फ़ेथलिक एनहाइड्राइड (0.32 ग्राम, 2.2 mmol) और b-अलैनिन (0.19 ग्राम, 2.2 mmol) के मिश्रण को एक खुले फ्लास्क में 2 घंटे के लिए 150˚C तक गर्म किया गया था।आरटी तक ठंडा होने के बाद, एच2ओ (5 एमएल) मिलाया गया और प्रतिक्रिया मिश्रण को सीएच2सीएल2 (2 एक्स 20 एमएल) में निकाला गया।कार्बनिक परत को Na2SO4 पर सुखाया गया, फ़िल्टर किया गया और 62% उपज में एक सफेद ठोस (0.3 ग्राम) देने के लिए केंद्रित किया गया;आईआर (केबीआर) 1711, 2954 सेमी-1;एमपी 140-141˚सी.उत्पाद को बिना अधिक शुद्धिकरण के अगले चरण में उपयोग किया गया।