57561-39-4 एन-बोक-एन-मिथाइल-एमिनोएथेनॉल

CH2Cl2 (20 ml) में 2-(मिथाइलैमिनो) इथेनॉल (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) के घोल में Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) मिलाया गया, इसके बाद कमरे के तापमान पर 1 घंटे तक हिलाया गया।प्रतिक्रिया समाधान नमकीन पानी और CH2Cl2 के साथ निकाला गया था।इस प्रकार प्राप्त कार्बनिक परत को MgSO4 पर सुखाया गया और फ़िल्टर किया गया।फिर, वस्तु यौगिक (रंगहीन तेल, मात्रात्मक) प्राप्त करने के लिए निस्पंद को निर्वात में केंद्रित किया गया;1H NMR (200 MHz, CDCl3) डेल्टा 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);द्रव्यमान स्पेक्ट्रम एम/ई (सापेक्षिक तीव्रता) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
उदाहरण 38;N1-(3-फ्लोरो-4-(2-(1-(2-(मिथाइलमिनो)एथिल)-1H-इमिडाज़ोल-4-yl)थिएनो[3,2-बी]पाइरिडिन-7-यलॉक्सी)फिनाइल)-N3 -(2-मेथॉक्सीफेनिल) मैलोनामाइड (96);चरण 1: टर्ट-ब्यूटाइल 2-हाइड्रॉक्सीएथाइल (मिथाइल) कार्बामेट (97) (जे. मेड. केम., 1999, 42, 11, 2008) 2-(मिथाइलैमिनो) इथेनॉल (5.0 ग्राम, 67 एमएमओएल) के घोल में RT पर THF (50 ml) में Boc2O (15.7 g, 72 mmol) मिलाया गया और प्रतिक्रिया मिश्रण को RT पर 4 घंटे तक हिलाया गया।प्रतिक्रिया मिश्रण को सूखने तक केंद्रित किया गया था और शीर्षक यौगिक 97 को बिना किसी अतिरिक्त शुद्धिकरण (11.74 ग्राम, 100% उपज) के साथ सीधे अगले चरण में उपयोग किया गया था।एमएस (एम/जेड): 176.2 (एम+एच)।
एल-2-[4-ब्रोमो-2-(4-ऑक्सो-2-एफटीओटाइओक्सो1हियाज़ोलिडिन-5-यलिडेनेमफ्लिल)फेनॉक्सी]एफ़लियल-3-एफ़लियल-एल-मिथाइल्यूरिया (कंपोयोटामड 161) की तैयारी चरण 1: टी-ब्यूटाइल2 का संश्लेषण- हाइड्रोक्सीएथिलमिथाइलकार्बामेट;CH2Cl2 (20 ml) में 2-(मिथाइलैमिनो) इथेनॉल (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) के घोल में BoC2O (1.48 g, 6.79 mmol) मिलाया गया, इसके बाद कमरे के तापमान पर 1 घंटे तक हिलाया गया।प्रतिक्रिया समाधान नमकीन पानी और CH2Cl2 के साथ निकाला गया था।इस प्रकार प्राप्त कार्बनिक परत को MgSO4 पर सुखाया गया और फ़िल्टर किया गया।फिर, वस्तु यौगिक (रंगहीन तेल, मात्रात्मक) प्राप्त करने के लिए निस्पंद को निर्वात में केंद्रित किया गया; 1HNMR (200 मेगाहर्ट्ज, CDCl3) डेल्टा 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2एच) 2.91 (एस, 3एच) 1.45 (एस, 9एच);द्रव्यमान स्पेक्ट्रम एम/ई (सापेक्षिक तीव्रता) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100)।
2-(मिथाइलैमिनो) इथेनॉल (90.1 ग्राम, 1.2 मोल) को 1.2 लीटर मेथिलीन क्लोराइड में घोला गया था, और 00C पर हिलाते हुए धीरे-धीरे BoC2O (218 ग्राम, 1 मोल) मिलाया गया था, इसके बाद 3 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर रखा गया था।प्रतिक्रिया मिश्रण को क्रमिक रूप से संतृप्त अमोनियम क्लोराइड के 700 एमएल जलीय घोल और 300 एमएल पानी से धोया गया था।बिना रंग वाले तेल के रूप में यौगिक (ए) (175 ग्राम, 1 मोल, 100%) प्राप्त करने के लिए, धोए गए मिश्रण को निर्जल सोडियम सल्फेट का उपयोग करके निर्जलित किया गया और कम दबाव में केंद्रित किया गया। टीएलसी: आरएफ = 0.5 (50% EtOAc in) हेक्स) को सीई-मो स्टेन1एच एनएमआर (600 मेगाहर्ट्ज, सीडीसीएल3) डेल्टा 1.47 (एस, 9एच), 2.88 (बीआरएस, आईएच), 3.41 (बीआरएस, 2एच), 3.76 (बीआरएस, 2एच) के साथ देखा गया।
90.1 ग्राम (1.2 मोल) 2-(मिथाइलैमिनो) इथेनॉल को 1.2 लीटर मेथिलीन क्लोराइड में घोला गया, 218 ग्राम (1 मोल) Boc2O को धीरे-धीरे इसमें मिलाया गया, जबकि परिणामी घोल को 0C पर हिलाया गया, और परिणामी घोल को 0C पर हिलाया गया। 3 घंटे के लिए कमरे का तापमान।प्रतिक्रिया मिश्रण को क्रमिक रूप से 700 एमएल जलीय संतृप्त अमोनियम क्लोराइड समाधान और 300 एमएल पानी से धोया गया, निर्जल सोडियम सल्फेट का उपयोग करके निर्जलित किया गया, और फिर कम दबाव के तहत संरक्षित एक अक्रोमिक तेल यौगिक के 175 ग्राम (1 मोल) प्राप्त करने के लिए केंद्रित किया गया। बीओसी समूह (उपज: 100%)।[0140] 1एच एनएमआर (600 मेगाहर्ट्ज, सीडीसीएल3) डेल्टा 7.84 (बीआरएस, 2एच), 7.76 (बीआरएस, 2एच), 4.34 (डी, जे = 15.0 हर्ट्ज, 2एच), 3.63 (बीआरएस, 2एच), 3.04 (डी , जे = 15.0 हर्ट्ज, 3एच), 1.46 (डी, जे = 16.2 हर्ट्ज, 9एच) [0141] प्राप्त यौगिक का 90 ग्राम (0.514 मोल) 1.5 लीटर टेट्राहाइड्रोफ्यूरान, 88.0 ग्राम (539 मोल) एन- में घोल दिया गया था। हाइड्रॉक्सीफथालिमाइड और 141 ग्राम (0.539 मोल) ट्राइफेनिलफॉस्फीन को उसमें मिलाया गया, 106 एमएल (0.539 मोल) डायसोप्रोपाइल एज़ोडिकार्बोक्सिलेट को 0C पर परिणामी घोल को हिलाते हुए धीरे-धीरे मिलाया गया, और परिणामी घोल को 3 घंटे तक हिलाया गया, जबकि उसका तापमान बढ़ाया गया। कमरे के तापमान तक.कम दबाव में प्रतिक्रिया मिश्रण की सांद्रता के बाद, इसमें 600 एमएल आइसोप्रोपाइलेथर मिलाया गया, परिणामी घोल को 0C पर 1 घंटे के लिए हिलाया गया, और सफेद ठोस-प्रकार ट्राइफेनिलफॉस्फ़ीन ऑक्साइड को फ़िल्टर किया गया।ठोस को 200 एमएल आइसोप्रोपाइलेथर से धोया गया और 0C तक ठंडा किया गया और पहले निस्पंद के साथ एकत्र किया गया, और परिणामस्वरूप निस्पंद को 10 से 15% के मिश्रण अनुपात में कंपाउंड XX और डायसोप्रोपाइल हाइड्रोजोडिकार्बोक्सिलेट के मिश्रण का 198 ग्राम प्राप्त करने के लिए कम दबाव में केंद्रित किया गया। (उपज: 120%).[0142] 1एच एनएमआर (600 मेगाहर्ट्ज, सीडीसीएल3) डेल्टा 7.84 (बीआरएस, 2एच), 7.76 (बीआरएस, 2एच), 4.34 (डी, जे = 15.0 हर्ट्ज, 2एच), 3.63 (बीआरएस, 2एच), 3.04 (डी , जे = 15.0 हर्ट्ज, 3एच), 1.46 (डी, जे= 16.2 हर्ट्ज, 9एच)